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Adhesive bonding - Best practices

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Colagens adesivas - Guia geral de boas práticas 

Pré-tratamento das superfícies, visão geral e métodos específicos

 
Introdução

 Os adesivos sintéticos são utilizados com sucesso há muitos anos em diversos setores da indústria, incluindo têxteis técnicos, calçados, solas internas, têxteis para o lar, decoração, aeroespacial, automotiva, biomédica / odontológica, construção, eletrônica, marítima, esporte e lazer.   

Embora em algumas aplicações não seja necessário pré-tratamento de superfície (a indústria automotiva utiliza adesivos especialmente projetados para colar aderentes de metais oleosos desde a década de 1950), é geralmente aceite que, para obter o desempenho ideal de uma colagem, seja necessário ou seja necessário um pré-tratamento. O tipo de pré-tratamento geralmente é um compromisso entre a melhor preparação da superfície, performance da adesão, economia na fabricação de componentes e questões de saúde e segurança.
 
Para obter as vantagens econômicas e de engenharia dos adesivos, as superfícies aderentes devem receber um pré-tratamento adequado.
 Os benefícios do uso de pré-tratamentos de superfície apropriados são: 
Melhor desempenho mecânico dos substratos / superfícies colados
  • maior durabilidade das colagens em ambientes agressivos
  • aumento da vida útil do componente
  • capacidade de ligação de aderentes difíceis, por exemplo, poliolefinas e politetrafluoretileno (PTFE)

 Finalidade do pré-tratamento 

O pré-tratamento é realizado para atingir um ou mais dos seguintes procedimentos:

 
  • Para remover completamente ou impedir a formação do que geralmente é chamado de camada limite fraca. Uma analogia útil para descrever esse conceito é a aplicação de uma fita sensível à pressão (por exemplo, fita adesiva) em um adesivo revestido com pó (por exemplo, talco). A fita adesiva irá simplesmente aderir e retirar o talco do aderente. Nenhuma adesão será formada entre a fita e a superficie aderente. Exemplos de camadas limite fracas incluem escala de óxido fraca em substratos metálicos, plastificantes que migraram para a superfície de polímeros, agentes desmoldantes do processamento de compósitos. Outros contaminantes da superfície são poeira, sujeira, graxa, óleos e até marcas de dedos!  

  • Está bem estabelecido que, para formar uma ligação e adesão eficaz, é necessário um contato molecular íntimo entre o adesivo e a superfície aderente. O pré-tratamento correto da superfície otimizará esse grau de contato, que pode ser causado por modificação química da superfície aderente.   

  • Para proteger as superfícies aderentes antes da colagem. Isso geralmente é necessário, principalmente em metais que, após o pré-tratamento da superfície, apresentam uma superfície altamente reativa não apenas em relação aos adesivos, mas também aos contaminantes atmosféricos. Para preservar a integridade da superfície aderente, geralmente é necessário colá-la dentro de algumas horas de tratamento ou revesti-la com um primário compatível com o adesivo a ser aplicado posteriormente. Uma superfície preparada pode proteger os aderentes por vários meses. O mesmo poderá acontecer quando se pretende aderir materiais a peles gordurosas ou com acabamentos repelentes, nestes casos poderá ser necessário fazer também um pré-tratamento nas peles.   

  • Para produzir uma topografia de superfície aderente específica, alterando assim o perfil da superfície e possivelmente aumentando a área de superfície passível de adesão, ou seja, alterar a rugosidade da superfície de modo a preparara-la para a cola aderir melhor.  

Principais tipos de pré-tratamento 

Existe uma grande variedade de tratamentos de superfície disponíveis. Muitos adesivos ou fornecedores aderentes dão conselhos. As melhores práticas são coletadas nas normas; A ISO 4588 (para metais) e a ISO 13895 (para plásticos) estão atualmente em revisão. 

As técnicas podem ser classificadas em cinco grupos, de acordo com a natureza do tratamento: 

Limpeza / desengorduramento: a remoção de sólidos soltos pode ser realizada com uma escova limpa ou com jato de ar limpo e seco. Solvente orgânico ou solução aquosa alcalina para remover materiais orgânicos como gordura, óleo, cera, resina ou outros tipos de acabamento das superfícies aderentes. Isso pode ser realizado limpando, mergulhando ou pulverizando. 

Desbaste de superfície: Técnicas em que materiais abrasivos são empregados para remover camadas indesejadas e gerar uma textura de superfície áspera ou remover determinados acabamentos da superfície que pretendemos colar. 

Tratamentos químicos: imersão ou pulverização da superfície aderente em uma solução ativa que tem o poder de gravar ou dissolver uma parte da superfície aderente ou alterá-la de forma que a superfície tratada se torne quimicamente ativa. Uma reação eletroquímica também pode ser incluída quando a corrente é transferida através de um eletrólito entre um elétrodo auxiliar e a superfície aderente, por exemplo, anodização, e isso introduz vários fatores adicionais a serem controlados. 

Tratamentos físicos: Técnicas em que a superfície aderente é limpa e quimicamente modificada pela exposição a cargas ou espécies excitadas. Técnicas como descarga de coroa, plasma, chama ou exposição ao ultravioleta / ozônio são exemplos nesse grupo. 

Primers: tratamentos de superfície alternativos, geralmente mais simples que os métodos químicos ou físicos, aplicados por imersão, pincel ou spray. Eles podem alterar quimicamente a superfície (por exemplo, agentes de acoplamento de silano, revestimentos de conversão de cromato) ou proteger a superfície preferida já gerada por outro método (por exemplo, primers aeroespaciais após anodização). 

Em geral, os tipos acima de pré-tratamento de superfície podem ser divididos em três categorias principais: mecânica; químico; enérgico. Cada um deles pode ser subdividido em uma determinada técnica ou método de preparação da superfície, conforme ilustrado na Tabela 1. 

Visão geral do pré-tratamento mecânico, químico e energético 

Tabela 1 Pré-tratamentos de superfície para aderentes  

Mecânico

Químico

Energético

Explosão de alumina

Limpeza com solvente

Plasma

 

Crioblastos

 

Lavagem detergente

Descarga Corona

Sodablast

 

Gravura ácida

Chama

 

Peel ply

 

Anodização

Excimer laser

 

Abrasão em carboneto de silício 

Primário

 

 

 

A seleção de um pré-tratamento deve ser baseada em questões como custo, produção, performance, durabilidade e saúde e segurança. As instalações de pré-tratamento podem incluir equipamentos, produtos químicos e consumíveis. As principais características da superfície que devem ser lembradas são: molhabilidade, rugosidade, solidez, estabilidade, contaminação, uniformidade e compatibilidade adesiva. 

O pré-tratamento de superfície deve sempre ser adequado aos requisitos de desempenho e ser compatível com os procedimentos e custos de fabricação. O uso de alumínio em quatro indústrias ilustra isso:

 

  • Aeroespacial (pele de asa em favo de mel)

    - custo complexo e alto; gravação, anodização e sequência primária antes da colocação com adesivo epóxi; 

  • Automotivo (carroceria)

    - fornecedor de metal fornece material com revestimento de conversão e lubrificante de prensa aplicado, antes da aplicação do adesivo em pasta epóxi pelo fabricante; 

  • Transportes (painéis de transporte para a estrutura)

    - limpeza com solvente e, em seguida, agente de primer ou acoplamento aplicado em áreas localizadas na fábrica, antes da aplicação do adesivo de poliuretano;   

  • Automotivo (flanges do bloco do motor)

    - limpeza de álcalis antes da aplicação de acrílico anaeróbico ou selante de silicone na fábrica.

 

Pré-tratamento mecânico

 

A abrasão mecânica é a técnica de preparação de superfície mais amplamente aplicável, sendo adequada para a maioria dos materiais.
A abrasão mecânica removerá as camadas limite fracas. Ele também mudará a topografia da superfície do aderente, aumentando a área de superfície adesiva em uma microescala. Além disso, a abrasão mecânica aumentará a capacidade do adesivo de 'molhar' (quando o adesivo cobrir rápida e completamente) a superfície do aderente. 

A forma mais simples de abrasão usa papel de carboneto de silício para abrasão / polimento de superfícies. Este método pode ser realizado a seco ou em conjunto com um solvente adequado. A qualidade da superfície aderente obtida com o carboneto de silício depende do tamanho do grão e se a operação é realizada manual ou mecanicamente. É necessário monitorar cuidadosamente a abrasão, pois, se o processo for realizado por muito tempo, os detritos de superfície inicialmente removidos podem ser depositados novamente. Para compósitos, é importante observar que a abrasão mecânica pode causar danos às fibras e prejudicar o desempenho da junta. 

A decapagem é outra forma de abrasão mecânica e inclui decapagem por alumina, decapagem, crioblast e sodablast . A decapagem é adequada apenas para o tratamento de superfícies ferrosas. Para outros metais, devem ser utilizados grãos como alumina. Crioblastos e sodablast são utilizados para a preparação de aderentes compostos. O jateamento é menos agressivo que o grão de alumina e consiste em pastilhas de dióxido de carbono sólido. 

A decapagem por sopro foi inicialmente usada na indústria aeroespacial como um método preparatório para a pintura de aeronaves. Ele usa uma suspensão de bicarbonato de sódio na água. Uma desvantagem do sodablast é que ele aumenta o teor de água do compósito e, portanto, traz a necessidade de secar o componente antes da ligação. As variáveis ​​associadas à decapagem são a partícula escolhida, o tamanho da partícula, pressão da decapagem, tempo de exposição, ângulo de decapagem e distância entre o bico de decapagem e o aderente.

 No método de preparação da superfície de casca descascada usado para compósitos antes da cura, um material de tecido é usado para cobrir a superfície externa do compósito. Durante o ciclo de cura, parte da matriz flui e penetra no tecido e, eventualmente, após a cura, torna-se parte do laminado. Quando o laminado é necessário para a ligação, o tecido é retirado, fraturando a resina entre o tecido e a primeira camada de reforço, produzindo uma superfície limpa e rugosa na qual o adesivo pode ser aplicado. A morfologia da superfície obtida depende da natureza do tecido e do tipo de tecido utilizado.

 

Pré-tratamento químico

 

Existem vários métodos químicos diferentes pelos quais os aderentes podem ser limpos e preparados para ligação, incluindo: limpeza com solvente, lavagem com detergente, condicionamento ácido, anodização e primários.
 
As superfícies aderentes são frequentemente contaminados com óleos ou gorduras. Um método eficaz de limpeza de cerâmicas, aditivos de vidro e metal é por meio de um desengordurante de vapor de solvente orgânico. O solvente é fervido em uma câmara na qual condensa no resfriador aderente e dissolve o óleo e a gordura antes de voltar para o tanque de aquecimento. Superfícies muito limpas podem ser obtidas dessa maneira. Deve-se considerar as regulamentações ambientais locais ou nacionais sobre o uso de solventes orgânicos.

 Alternativamente, se pequeno o suficiente, o aderente pode ser imerso em um banho ultrassônico contendo um solvente. A agitação do aderente aumenta a velocidade do tratamento.

 A limpeza com solvente em sua forma mais simples pode ser realizada usando um pano adequado para aplicar o solvente ao aderente. O pano deve ser aplicado de forma que a superfície seja limpa apenas em uma direção, para evitar que quaisquer detritos da superfície sejam depositados novamente. O pano também deve ser substituído regularmente.

 A limpeza com solvente é frequentemente aplicada a materiais poliméricos, mas o solvente correto deve ser escolhido com cuidado, pois os solventes são orgânicos e podem atacar, ser absorvidos ou plastificar o aderente. Fornecedores de materiais plásticos geralmente podem aconselhar.

 Detergentes dissolvidos em água, soluções alcalinas ou ácidas e usados ​​a temperaturas de cerca de 50-70 ° C também podem ser usados ​​para complementar ou substituir o processo de limpeza de solventes orgânicos.

  As superfícies aderentes ao metal raramente são de metal puro, mas são uma combinação de óxidos, sulfuretos, cloretos e outros contaminantes atmosféricos. Isso resulta em uma superfície mecanicamente fraca e propensa a rachaduras e descamação.

  A decapagem ácida é um método bem estabelecido de remoção de incrustações metálicas fracas, a fim de formar uma camada de óxido que é mecânica e quimicamente compatível com o adesivo. Assim, diferentes tratamentos ácidos são aplicados a diferentes aderentes de metais, por exemplo, ácido crômico para alumínio, ácido sulfúrico para aço inoxidável e ácido nítrico para cobre. Alguns metais requerem um pré-tratamento alcalino, e não ácido, como o peróxido alcalino usado para o titânio.

  O pré-tratamento com ácido também pode ser aplicado a certos plásticos. O ácido crômico é usado para tratar poliolefinas de superfície. Mesmo o PTFE, conhecido como material antiaderente, pode ser ligado quando tratado com uma solução de naftaleneto de sódio em tetra-hidrofurano. 

 A anodização tem sido amplamente explorada pela indústria aeroespacial como um pré-tratamento de superfície para ligas de alumínio e titânio. A anodização é realizada somente após o aderente ter sido gravado. O objetivo da anodização é depositar no aderente uma camada de óxido poroso e estável no topo da camada de óxido formada após a gravação. A camada de óxido poroso permite adesivo (ou iniciador) para penetrar os poros prontamente para formar uma ligação forte e é resistente ao ataque pelo ambiente de H 2 O. 

 A anodização é um tipo de eletrólise em que o aderente é o ânodo, e um eletrólito típico é o ácido fosfórico. Um eletrodo inerte é usado para o cátodo. As diferenças nas estruturas das camadas de óxido de alumínio antes e após a anodização estão ilustradas na Fig. 1. Uma desvantagem da anodização é que é uma operação demorada. Além disso, existem várias variáveis que devem ser cuidadosamente controladas: tensão aplicada, tempo de anodização, temperatura e concentração de eletrólito.

 

Fig. 1 Camada de óxido no alumínio:

 

 a) Antes da anodização          b) Após anodização

 

Before anodising After anodising

A aplicação de um primário a um aderente é outra forma de pré-tratamento de superfície usado principalmente para materiais como metais e cerâmica. Geralmente, o primário é o estágio final de um processo de pré-tratamento de vários estágios. O primário atua como um meio que pode se ligar rapidamente ao aderente e adesivo. 

Alguns adesivos têm viscosidades altas e, portanto, não fluem facilmente sobre o aderente, ou os aderentes têm superfícies de "difícil adesão" (por exemplo, cobre). O primário, que é formulado de modo a representar uma versão solvente do adesivo, molha rapidamente o aderente. O iniciador é então curado no aderente conforme desejado. O adesivo, quando aplicado na superfície preparada, sendo quimicamente compatível, estabelecerá uma forte junta na cura.

 Os primários geralmente contêm ingredientes que aumentam a resistência ambiental e a estabilidade térmica da colagem, além de proteger as superfícies aderentes da hidratação e corrosão. O primário curado pode proteger o aderente por vários meses antes da colagem.

 Pré-tratamento energético

Os pré-tratamentos energéticos da superfície incluem chama, descarga corona e plasma (FCDP) e laser excimer. Todos esses procedimentos causam uma alteração na textura da superfície do aderente, provocada pela interação de espécies altamente energéticas com a superfície aderente. Estes métodos de pré-tratamento foram aplicados a metais e, em particular, compósitos e plásticos.

Um plasma é um gás excitado que consiste em átomos, moléculas, elétrons, íons e radicais livres. Um plasma é gerado pela aplicação de alta frequência e alta tensão entre, por exemplo, elétrodos de placa paralela em uma câmara de baixa pressão. A vantagem deste método é que ele permite o tratamento de aderentes por diferentes plasmas de argónio, amônia, oxigênio ou nitrogênio.

Plasmas criados a partir de gases inertes são geralmente usados ​​para limpar as superfícies dos aderentes. As espécies excitadas geradas podem ter um ou mais dos seguintes efeitos no aderente:

  • limpeza da superfície

- as espécies excitadas podem ter energia suficiente para deslocar alguns contaminantes da superfície

  •  degradação e remoção

- o plasma pode causar degradação da superfície de materiais poliméricos e levar à remoção de detritos da superfície

  •  reticulação

- a superfície do aderente pode ficar reticulada e impedir a formação de camadas limite fracas

  •  oxidação

- o plasma pode levar à introdução de grupos contendo oxigênio, por exemplo carbonil, causados ​​pela oxidação da superfície do polímero; isso pode levar o aderente a ser umedecido rapidamente pelo adesivo

Se, em vez disso, um plasma é criado no ar à pressão atmosférica, o ar quando ionizado aparece como um brilho azul / púrpura com faíscas fracas, e é denominado corona. Os efeitos que as descargas de coroa podem ter sobre a superfície aderente são semelhantes aos descritos acima. Os tratamentos corona são geralmente aplicados para a preparação de filmes finos de polímeros e laminados compostos.

O efeito de um tratamento com chama é para oxidar o aderente, que produz grupos polares, tais como -COOH, -C = O, -OH, -NO 2 , -NO 3 e -NH 2 '. Isso cria uma superfície mais adequada ao umedecimento pelo adesivo. Este método de pré-tratamento de superfície foi aplicado com sucesso em compósitos de carbono / PEEK e vidro / polipropileno.

 As variáveis ​​do tratamento da chama incluem tipo de gás, razão gás / ar (oxigênio), taxa de fluxo da mistura, exposição, tempo e distância entre chama e aderente.

Shear strength effects Fig. 2 Efeitos do pré - tratamento de superfície na durabilidade de juntas de liga de alumínio / epóxi temperado submetidas a envelhecimento acelerado em água a 50 ° C

 A Figura 2 ilustra o efeito que alguns dos pré-tratamentos de superfície descritos têm nas forças de cisalhamento das juntas de alumínio / epóxi. Claramente, o melhor desempenho é obtido das juntas coladas que foram preparadas por um condicionador e pós-anodizado. Por outro lado, um simples desengorduramento com solvente ou granalha nesse tipo de ambiente é inadequado.

 

   

Métodos específicos para pré-tratamento

  •  Introdução
  •  Método padrão para preparação simples da superfície
  •  Método de preparação de superfície - SPM
  •  Preparação de:

    - metais

    - plásticos, compósitos e borracha

    - cerâmica, tintas e tecidos

  •  Soluções de gravação

 Introdução

 O pré-tratamento da superfície do substrato é necessário para:

  • remover camadas quimicamente incompatíveis
  • superar quaisquer efeitos de baixa energia superficial que inibem a ligação 
  • alcançar uma topografia de superfície que seja receptiva ao adesivo
  • garantir boa durabilidade da junta colada
     
     

Método padrão para preparação simples da superfície

Técnicas simples de preparação da superfície, como limpeza e desengorduramento, são necessárias para a maioria dos adesivos. Certos adesivos, por exemplo ciano acrilatos, podem ser usados ​​sozinhos em materiais plásticos, pois podem penetrar ou dissolver os detritos da superfície.

Limpeza e desengorduramento

use detergentes não iônicos, produtos de limpeza alcalinos ou álcool isopropílico (IPA)

não limpe com panos ou tecidos fibrosos

permitir a secar

SPM - Método de preparação de superfície - SPM

O método a seguir é adequado para a maioria dos materiais. Um agente de acoplamento de silano pode ser usado para indicar a molhabilidade da superfície e aumentar a durabilidade a longo prazo das superfícies coladas.

  • Remova a contaminação por óleo ou gordura
    • O tratamento recomendado para a pele ou couro gorduroso é a limpeza com um solvente do tipo acetona, MEK ou hexano. Este é o tratamento mais comum, para melhorar a adesão.   
  • Abrasar ou jato com grãos médios (malha de 120 a 200 adequada). O grão deve preferencialmente ser alumina (bauxita). Não use granalha de aço ou ferro de qualquer descrição em ligas de alumínio
  • Remova os resíduos grossos (se houver) com jato de água  
  • Remova detritos finos com lenços impregnados com solvente
  • Verifique se a superfície está completamente seca
  • Cole ou dê o primário imediatamente

Preparação de metais

Alumínio e suas ligas

Método A

Gravura (DEF STAN 03-2 / 3: Método 0)

  • Use SPM simples e desengordure em limpador alcalino 
  • Mergulhe no condicionador A por 30 minutos a 60-65 ° C 
  • Remova e enxague abundantemente em água destilada ou desionizada fria 
  • Secar com ar quente (‹65 ° C) por 10 minutos 
  • Cole imediatamente

Método B

Anodização (Boeing PAA 5555)

  • Etch como no método A
  • Mergulhe em banho de ácido fosfórico à temperatura ambiente (18-30 ° C)
  • Aumente a tensão para 10V. Mantenha a corrente baixa (‹2A) por 20 a 25 minutos. NÃO EXECUTAR
  • Desconecte a energia
  • Retire e enxague abundantemente em água corrente
  • Secar no forno a 40-60 ° C
  • Primário ou Cole dentro de 16 horas

 Favo de mel em alumínio

  • Desengorduramento no banho de vapor de tricloroetano 
  • Fique em pé por 2 horas em temperatura ambiente ou por 15 minutos a 93 ° C (200 ° F) 
  • Nota: Como alternativa, não faça nada. O núcleo alveolado de alumínio possui baixa massa térmica e o desengorduramento com vapor pode ser ineficaz.

 Placa cromada

  • Use SPM simples 
  • Mergulhe no condicionador B por 1-5 minutos a 93 ± 2 ° C 
  • Remova e enxague abundantemente em água destilada ou desionizada fria 
  • Secar em corrente de ar quente (‹55 ° C) por 10 minutos 
  • Cole imediatamente

 Cobre e suas ligas - bronze, bronze (DEF STAN 03-2 / 4)

  • Use SPM simples
  • Mergulhe no condicionador C, D ou E por tempo especificado 
  • Remova e enxague abundantemente em água destilada ou desionizada fria 
  • Seque com ar limpo e pressurizado a frio (o ar quente descolorirá a superfície) 
  • Cole imediatamente

Chumbo (e estanho )

  • Use SPM. O pó deve ser cuidadosamente controlado.
  • Magnésio e suas ligas (DEF STAN 03-2 / 7)
  • Desengordurar. Não abrasão
  • Item imerso em solução de hidróxido de sódio por 10 minutos a 70 ° C ± 5 ° C
  • Lave bem em água fria da torneira
  • Mergulhe o item no condicionador F por 10 minutos em temperatura ambiente
  • Lave bem com água fria da torneira
  • Lave novamente com água destilada ou desionizada
  • Secar ao ar quente (<65 ° C)
  • Cole imediatamente

Nota: PERIGO DE INCÊNDIO - nunca coloque componentes de magnésio em um banho de vapor

Níquel e suas ligas

  • Use SPM
  • Mergulhe por 5 segundos em temperatura ambiente em ácido nítrico concentrado (gravidade específica 1,42)
  • Remova e enxague abundantemente em água destilada ou desionizada fria
  • Secar em corrente de ar quente (<65 ° C) por 10 minutos
  • Cole imediatamente

 Aço - suave e ferro (DEF STAN 03-2 / 2A-B)

  • Use SPM
  • Mergulhe por 10 minutos em condicionador G a 60 ° C ± 2 ° C
  • Retire o depósito preto com uma escova de nylon rígida em água corrente limpa e fria
  • Golpe seco com limpo ar
  • Limpe com álcool isopropílico (IPA)
  • Permitir a secar
  • Aqueça por 1 hora a 120 °
  • Cole imediatamente

Nota: Para uso externo e ambientes exigentes, use um agente de acoplamento de silano (Permabond SIP ou Accomet C)

 Aço - inox

  • Use SPM - é preferível o jato de alumina (120/220)
  • Lavar em solução detergente por 10 minutos a 75 ° C ± 5 ° C
  • Enxague com água fria
  • Enxague com água destilada ou desionizada
  • Mergulhe no condicionador H por 5-10 minutos a 60 ° C ± 3 ° C
  • Enxague com água fria
  • Enxague com água fria destilada ou desionizada
  • Secar em corrente de ar quente, forno ou com lâmpadas infravermelhas por 10 minutos (<95 ° C)Cole imediatamente

Lata

  • Use SPM

Titânio e suas ligas

Método A

Desengorduramento de vapor

  • Use SPM
  • Lavar em solução detergente por 10 minutos a 75 ° C ± 5 ° C
  • Enxague com água destilada ou desionizada fria
  • Secar em corrente de ar quente, forno ou com lâmpadas infravermelhas (< 95 ° C).
  • Mergulhe no condicionador I por 5 a 10 minutos em temperatura ambiente.
  • Lave em água destilada ou desionizada fria
  • Secar no forno a 75 ° C ± 5 ° C por 10-15 minutos
  • Cole imediatamente

Método B 

Desengorduramento de vapor

  • Use SPM
  • Desengorduramento de vapor novamente
  • Use o processo de anodização por hidróxido de sódio (SHA) a 10V e 5M NaOH à temperatura ambiente
  • Lavar e secar no forno a 75 ° C ± 5 ° C por 10-15 minutos
  • Cole imediatamente

 Zinco e suas ligas, incluindo aço galvanizado por imersão a quente, aço eletrogalvanizado e aço revestido a liga de ferro-zinco (DEF STAN 03-2 / 8)

  • Desengordurar a superfície 
  • Mergulhe por 5 minutos em Bonderite 71 (um limpador alcalino)
  • Lave bem em água destilada ou desionizada
  • Tratar em solução a 5% em volume de Accomet C, para obter um revestimento de óxido seco de 0,5g / m 2
  • Forno seco ou em corrente de ar quente a 115 ° C ± 5 ° C
  • Cole imediatamente

Nota: Se aparecer uma camada amarela ou verde escura, o passivo é muito espesso e, portanto, fraco e friável.

Zinco - passivado

  • Use SPM
  • Em seguida, use o método padrão para zinco e suas ligas

 

Preparação de plásticos, compósitos e borracha

Use técnicas SPM ou FCDP (chama, descarga corona ou plasma).

ABS (acrilonitrila butadieno estireno)

 Adesivos de cianoacrilato, acrílico temperado e à base de solvente se ligam sem preparação da superfície. Use quantidade mínima de iniciador para acrílicos de duas partes e assegure que não haja resíduos de superfície após a ligação.

Nota: Tome cuidado para evitar rachaduras por estresse

  • Desengordurar a superfície
  • Mergulhe no condicionador J por 15 minutos em temperatura ambiente
  • Retire e enxague abundantemente com água fria
  • Enxague novamente em água quente
  • Secar em corrente de ar quente (<60 ° C)
  • Cole imediatamente

 Acetal (também conhecido como polioximetileno ou POM)

  • Material para aliviar o estresse
  • Siga o método para ABS
  • Como alternativa, use descarga corona

Acrílicos

  • Use SPM
  • Tome cuidado para evitar rachaduras por estresse

 Alquidos (polialquidos)

  • Use SPM ou FCDP

Nota: Se estiver usando adesivo de cianoacrilato, use apenas álcool para pré-tratamento

Celulose - acetato / butirato / nitrato

  • Desengordurar com solvente
  • Se estiver usando epóxidos, aqueça as peças plásticas por uma hora a 93 ° C
  • Aplicar adesivo enquanto ainda quente

Nota: A temperatura elevada aumentará a taxa de cura

Ftalato de alquilo (ftalato de polialquilo)

  • Use o FCDP

Epóxi (e compósitos)

  • Use SPM ou FCDP

Nota: Verifique a presença de desmoldantes. Tome cuidado para evitar rachaduras por estresse

Poliamida (Nylon)

Método A

  • Use SPM
  • Secar o material (as poliamidas são higroscópicas)
  • Cole imediatamente

Método B

  • Desengordurar
  • Mergulhe no condicionador K por 8 segundos ± 2 segundos em temperatura ambiente
  • Secar em atmosfera bem ventilada a 23 ° C ± 2 ° C por 30 minutos ou menos
  • Permitir a secar
  • Cole imediatamente

Policarbonato (PC)

  • Use SPM ou FCDP

Poliéster - termoendurecível, incluindo compósitos

  • Use SPM ou FCDP

Nota: Verifique a presença de desmoldante na estrutura

Poliéster - termoplástico

  • Use o FCDP

Poliéteréter-cetona (PEEK)

  • Use o FCDP

Polietileno

  • Use o FCDP
  • Como alternativa, use uma solução de etil naftaleno sódico para polietilenos halogenados

Poliimida

  • Use o FCDP

Polimetilmetacrilato (PMMA ou 'perspex')

  • Veja acrílicos

Fenólico

  • Use SPM ou FCDP

Espuma fenólica

  • Não requer pré-tratamento de superfície

Óxido de polifenileno

  • Use SPM ou FCDP

Polipropileno

  • Veja polietileno

Poliestireno

  • Veja acrílicos

Espuma de poliestireno

  • Não requer pré-tratamento de superfície

Polissulfona  

  • Use SPM ou FCDP

Politetrafluoretileno (PTFE)

  • Use TetraEtch

Nota: Ver polietileno

Cloreto de polivinil (PVC)

  • Veja acrílicos

 Espuma de PVC

  •  Não requer pré-tratamento de superfície

 Espuma de poliuretano (PU)

  •  Não requer pré-tratamento de superfície

Borracha

  • Use SPM

Nota: Se estiver usando um cianoacrilato, use álcool apenas para desengordurar

Borracha de silicone

  • Use SPM

Nota: Use adesivos à base de silicone

Preparação de cerâmica, tintas e tecidos

 Celulose ( isto é, madeira )

  • Superfície plana
  • Lixar para fornecer superfície uniformemente desgastada
  • Remova os detritos usando uma escova ou jato de ar
  • Cole imediatamente

Nota: A madeira com mais de 20% de umidade deve ser seca antes da colagem - o teor ideal de umidade é de 8 a 10% em peso. A celulose tem uma superfície levemente ácida; se colar com adesivo de cianoacrilato, use o ativador para neutralizar a superfície.

Cimentício (incluindo cimento, concreto, argamassa )

  • Desengordurar com detergente não iónico a 2%
  • Lave bem com água
  • Jato com areia para remover 1-2mm da superfície de colagem
  • Remover detritos
  • Superfícies secas
  • Cole imediatamente

Nota: Se houver agregados de calcário, dolomita ou carbonato, a superfície de ataque ácido após jato de areia. Lave bem. Como alternativa, use ácido sulfúrico diluído.

Betão betuminoso

  • Esfregue a superfície com solução detergente
  • Enxague com jato de água de alta pressão.
  • Seco
  • Cole imediatamente

Cerâmica (incluindo ferrites, alvenaria e cerâmica)

  • Use SPM

Nota: Tijolos abrasivos / cerâmica não vitrificada com uma escova de aço. Em superfícies vitrificadas, use papel de esmeril ou jato de areia (grão médio). Ferrites podem se ligar bem sem abrasão.

Tecidos

  • Remova óleo, gordura, resinas ou acabamentos que dificultem a colagem da superfície a ser colada
  • Verifique se o material está seco
  • Cole imediatamente

Nota: Verifique se o solvente é compatível se o tecido sintético

Materiais de fricção (pastilhas e forros de freio)

  • Use SPM

Vidro (e quartzo)

  • Desengordurar
  • Mergulhe no condicionador L por 10 - 15 minutos em temperatura ambiente
  • Enxaguar abundantemente com destilador / água desionizada
  • Secar por 30 minutos a 98 ° C ± 1 ° C
  • Cole imediatamente

Nota: Os cianoacrilatos podem ser inibidos por uma superfície gravada. Agentes de acoplamento de silano, por exemplo, o SIP da Permabond, podem ser usados ​​como uma alternativa ao condicionamento.

Couro ou Pele

  • Use SPM
  • O tratamento recomendado para a pele oleosa do couro é a limpeza com um solvente do tipo acetona, MEK ou hexano , este é o tratamento mais comum para melhorar a adesão adesiva.
    Nota: As peles ou couro mais difíceis de colar, para além da % elevada de gordura, também poderão conter outros acabamentos que poderão impossibilitar ou dificultar a colagem, por ex. tratamentos hidrófobos, silicones, etc.
     
     
  • Pintura - cataforética
    • Use SPM
  • Tinta - pó epóxi
    • Use SPM

Soluções de gravação

 
Etchant A

Composição:

Dicromato de potássio ou dicromato de sódio
Ácido sulfúrico concentrado (gravidade específica 1,84)
Água destilada / desionizada

partes em peso

2,0
10,0
30,0

Preparação da solução:

Agite continuamente enquanto adiciona o ácido sulfúrico concentrado a 60% do volume total de água. Adicione dicromato. Mexa para criar uma solução. Por fim, adicione a água restante.
Nota : Sempre adicione ácido à água, nunca água ao ácido.

 

Banho de ácido fosfórico

Composição:

Ácido fosfórico (H 3 PO 4 ) - 75%
de água desionizada

massa / volume

454 g
3,70 l

Nota : Sempre adicione ácido à água. Misturar constantemente. Use racks de titânio e cátodo de aço inoxidável.

 

Etchant B

Composição:

Ácido clorídrico concentrado (gravidade específica 1.18)
Água destilada / desionizada

partes em peso

1,0
1,0

Nota : Mexa constantemente. Sempre adicione ácido à água.

 

Etchant C

Composição: Água de persulfato de

amônio
 
 

partes em peso

1,0
1,0

Nota : Mexa constantemente. Dissolver persulfato de amônio em água. Tempo de imersão : 1 minuto.

 

Etchant D

Composição:

Cloreto férrico aquoso (42% em peso)
Ácido nítrico concentrado (gravidade específica 1,42)
Água destilada / desionizada

partes em peso

15,0
30,0
195,0

Nota : Adicione cloreto férrico à água. Mexer. Adicione ácido à solução. Tempo de imersão : 1-2 minutos.

 

Etchant E

Composição:

Ácido nítrico concentrado (gravidade específica 1,42)
Água destilada / desionizada

partes em peso

7,0
15,0

Nota : Mexa continuamente. Adicione ácido lentamente à água. Tempo de imersão : 30 segundos .

 

Etchant F

i) Para fazer a solução de hidróxido de sódio:

Hidróxido de sódio
Água destilada / desionizada

partes em peso

1,0
12,0

Nota : Adicione hidróxido de sódio à água e mexa até a solução.

 

ii) Composição do condicionador:

sulfato de sódio (anidro)
Nitrato de cálcio
Trióxido de cromo
Água destilada / desionizada

partes em peso

1,8
2,2
24,0
122,0

Nota : Adicione materiais à água na ordem acima. Mexa .

 

Etchant G

Composição:

Bebidas espirituosas metiladas industriais
Ácido ortofosfórico (gravidade específica 1.7)

partes em peso

1,0
1,0

Nota : Mexa constantemente enquanto adiciona ácido ao álcool metilado.

 

Etchant H

i) Solução detergente:

Nansa S40 / S (Albright & Wilson)
Pirofosfato tetrassódico
Hidróxido de
sódio Metassilicato de sódio Água
destilada / desionizada

partes em peso

0,5
1,5
1,5
3,0
133,5

 

ii) Composição do condicionador:

ácido oxálico ácido
sulfúrico concentrado (gravidade específica 1,84)
Água destilada / desionizada

partes em peso

1,0
6,0
7,0

Nota : Adicione ácido sulfúrico à água com agitação contínua. Dissolver em ácido oxálico a 60 ° C. Misturar constantemente.

 

Etchant I

i) Solução detergente:

Nansa S40 / S (Albright & Wilson)
Pirofosfato tetrassódico
Hidróxido de
sódio Metassilicato de sódio Água
destilada / desionizada

partes em peso

0,5
1,5
1,5
3,0
133,5

Nota : Adicione materiais à água. Mexa .

 

ii) Composição do condicionador:

Trióxido de cromo
Fluoreto de sódio
Ácido sulfúrico concentrado (gravidade específica 1,84)
Água destilada / desionizada

partes em peso

5,0
10,0
50,0
250,0

Nota 1 : Mexa constantemente. Adicione ácido a 60% da água. Adicione outros materiais na ordem listada. Faça o balanço com água residual.

Nota 2 : O ácido e o trióxido de cromo são tóxicos e corrosivos - tome cuidado com o descarte.

 

Etchant J

Composição:

Dicromato de potássio ou dicromato de sódio
Ácido sulfúrico concentrado (gravidade específica 1,84)
Água destilada / desionizada

partes em peso

1,0
10,0
30,0

Nota: Mexa constantemente. Adicione ácido a 60% de água. Adicione dicromato. Mexa e adicione a água restante.

 

Etchant K

Composição : acetato de

etila resorcinol
 
 

partes em peso

91,0
9,0

Nota 1: Agite o resorcinol em solução de acetato de etila.
Nota 2: Os crioacrilatos são inibidos por uma superfície gravada.

 

Etchant L

Composição:

Trióxido de cromo
Água destilada / desionizada

partes em peso

1,0
4,0

Nota: Prepare adicionando trióxido de cromo à água. Mexa para fazer a solução.

 

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Adhesive bonding - A general guide to best practices

Surfaces pre-treatment, overview & specific methods
 
Introduction

Synthetic adhesives have been used successfully for many years in diverse sectors of industry including technical textiles, shoe, inner soles, home textiles, decoration, aerospace, automotive, biomedical/dental, construction, electronic, marine, sport & leisure.

Although in a few applications no surface pre-treatment is necessary (the automotive industry has been using specially designed adhesives for bonding oily metal adherends since the 1950s), it is accepted that to obtain the optimum performance from an adhesive joint a pre-treatment is required. The type of pre-treatment is often a compromise between the best surface preparation, economics of component manufacture and health and safety issues.

If the economic and engineering advantages of adhesives are to be realised, the adherends must be given a suitable surface pre-treatment.
The benefits of using appropriate surface pre-treatments are:

  • enhanced mechanical performance of the joint bonded substrates 
  • improved joint durability in aggressive environments
  • increased service-life of component
  • ability to bond difficult adherends, e.g. polyolefins and polytetrafluoroethylene

Purpose of pre-treatment

Pre-treatment is carried out to achieve one or more of the following:

  • To remove completely, or to prevent formation of, what are often referred to as weak boundary layers. A useful analogy to describe this concept is applying a pressure sensitive tape (e.g. Sellotape) to an adherend coated with a powder (e.g. talc). The Sellotape will simply adhere to and pull off the talc from the adherend. No bond will form between the tape and adherend. Examples of weak boundary layers include weak oxide scale on metallic substrates, plasticisers which have migrated to the surface of polymers, mould release agents from processing of composites. Other surface contaminants are dust, dirt, grease, oils and even finger marks!

  • It is well established that to form an effective bond, intimate molecular contact between adhesive and adherend is required. The correct surface pre-treatment will optimise this degree of contact, which may be brought about by chemical modification of the adherend surface.

  • To protect the adherend surfaces before bonding. This is often necessary, particularly with metals which after surface pre-treatment have a surface that is highly reactive not only towards adhesives but also to atmospheric contaminants. To preserve the integrity of the adherend surface it is usually necessary to bond the surface within a few hours of treatment, or to coat it with a primer which is compatible with the adhesive to be applied later. A primed surface can protect the adherends for up to several months.

  • To produce a specific adherend surface topography, thereby altering the surface profile, and possibly increasing the bondable surface area, that is, to roughen the surface.

Main types of pre-treatment

There is a wide range of surface treatments available. Many adhesives or adherend suppliers give advice. Best practice is collected in Standards; ISO 4588 (for metals) and ISO 13895 (for plastics) are currently under revision.


Techniques can be classified into five groups, according to the nature of treatment:

Cleaning/Degreasing: Removal of loose solids can be accomplished with a clean brush or blast of clean, dry air. Organic solvent or alkaline aqueous solution removes organic materials such as grease, oil and wax from adherend surfaces. This can be accomplished by wiping, dipping or spraying.

Surface Roughening: Techniques where abrasive materials are employed to remove unwanted layers and generate a roughened surface texture.

Chemical Treatments: Immersion of the adherend in an active solution which has the power to etch or dissolve a part of the adherend surface or change it in such a way that the treated surface becomes chemically active. An electrochemical reaction can also be included where current is transferred through an electrolyte between an auxiliary electrode and the adherend surface, e.g. anodising, and this introduces several additional factors to be controlled.

Physical Treatments: Techniques where the adherend surface is cleaned and chemically modified by exposure to excited charges or species. Techniques such as corona discharge, plasma, flame or exposure to ultraviolet/ozone are examples in this group.

Primers: Alternative surface treatments, often simpler than chemical or physical methods, applied by dipping, brush or spray. They can chemically alter the surface (e.g. silane coupling agents, chromate conversion coatings), or protect the preferred surface already generated by another method (e.g. aerospace primers after anodising).

In general, the above types of surface pre-treatment can be divided into three major categories: mechanical; chemical; energetic. Each of these can be further subdivided into a given technique or method of surface preparation, as illustrated in Table 1.

Overview of mechanical, chemical & energetic pre-treatment

Table 1 Surface pre-treatments for adherends

Mechanical

Chemical

Energetic

Alumina gritblast

Solvent cleaning

Plasma

Cryoblast

Detergent wash

Corona discharge

Sodablast

Acid etch

Flame

Peel ply

Anodising

Excimer laser

Silicon carbide abrasion

Primer

 

Selection of a pre-treatment should be based on issues such as cost, production, durability and health and safety. Pre-treatment facilities can include equipment, chemicals and consumables. Key surface features which should be kept in mind are wettability, roughness, soundness, stability, contamination, uniformity and adhesive compatibility.

Surface pretreatment must always be appropriate to performance requirements, and be compatible with manufacturing procedures and costs. Use of aluminium in four industries illustrates this:

  • Aerospace (wing skin to honeycomb)
    - complex and high cost; etch, anodise and prime sequence before lay-up with epoxy adhesive

  • Automotive (bodyshell)
    - metal supplier provides material with conversion coating and press lubricant applied, before application of epoxy paste adhesive by manufacturer

  • Rail (carriage panels to frame)
    - solvent clean, then primer or coupling agent applied to localised areas in factory, before application of polyurethane adhesive

  • Automotive (engine-block flanges)
    - alkali cleaning before application of anaerobic acrylic, or silicone sealant in factory

Mechanical pre-treatment

Mechanical abrasion is the most widely applicable surface preparation technique, being suitable for most materials.

Mechanical abrasion will remove weak boundary layers. It will also change the surface topography of the adherend, increasing the bondable surface area on a microscale. Furthermore, mechanical abrasion will enhance the adhesive's ability to 'wet' (when the adhesive readily and completely covers) the surface of the adherend.

The simplest form of abrasion uses silicon carbide paper to abrade/polish surfaces. This method may be carried out dry or in conjunction with a suitable solvent. The quality of the adherend surface obtained with silicon carbide depends upon the grit size and whether the operation is performed manually or mechanically. It is necessary to monitor carefully the abrasion since, if the process is carried out for too long, surface debris initially removed can be re-deposited. For composites, it is important to note that mechanical abrasion may cause fibre damage and impair performance of the joint.

Blasting is another form of mechanical abrasion and includes alumina grit blasting, shot blasting, cryoblast and sodablast. Shot blasting is only appropriate for treating ferrous surfaces. For other metals, grit such as alumina should be used. Cryoblast and sodablast are used for preparing composite adherends. Cyroblasting is less aggressive than alumina grit and consists of solid carbon dioxide pellets.

Sodablasting was initially used in the aerospace industry as a preparative method for painting aircraft. It uses a suspension of sodium bicarbonate in water. A disadvantage of sodablast is that it increases the water content of composite and hence brings a need to dry the component before bonding. The variables associated with blasting are the chosen particle, the particle size, pressure of blast, exposure time, angle of blast and distance between blast nozzle and adherend.

In the peel ply surface preparation method used for composites before curing, a fabric material is used to cover the external surface of the composite. During the cure cycle, part of the matrix will flow and penetrate the fabric and eventually, after curing, becomes part of the laminate. When the laminate is required for bonding, the fabric is peeled off, fracturing the resin between the fabric and the first layer of reinforcement, producing a clean, roughened surface to which the adhesive can be applied. The surface morphology obtained is dependent on the nature of fabric and type of weave used.

Chemical pre-treatment

There are several different chemical methods by which adherends can be cleaned and prepared for bonding including: solvent cleaning, detergent wash, acid etch, anodising and primers.

Adherends are frequently contaminated with oils or grease. An effective method of cleaning ceramics, glass and metal adherends is by an organic solvent vapour degrease. Solvent is boiled in a chamber whereupon it condenses on the cooler adherend, and dissolves the oil and grease before it drips back into the heating tank. Very clean surfaces can be obtained in this way. Consideration must be given to local or national environmental regulations on the use of organic solvents.

Alternatively, if small enough, the adherend can be immersed in an ultrasonic bath containing a solvent. Agitation of the adherend increases the speed of treatment.

Solvent cleaning in its simplest form can be performed by using a suitable cloth to apply the solvent to the adherend. The cloth should be applied so that the surface is wiped in one direction only, to prevent any surface debris from being re-deposited. The cloth should also be replaced regularly.

Solvent cleaning is often applied to polymeric materials, but the correct solvent must be chosen with care since solvents are organic based and may attack, be absorbed by, or plasticise the adherend. Plastics material suppliers can usually advise.

Detergents dissolved in water, alkaline or acidic solutions and used at temperatures of about 50-70°C may also be used to supplement or replace the organic solvent cleaning process.

Metal adherend surfaces are rarely of pure metal, but are a combination of oxides, sulphides, chlorides and other atmospheric contaminants. This results in a surface which is mechanically weak and is prone to crack and flake off.

Acid etching is a well established method of removing weak metallic scale, in favour of forming an oxide layer which is mechanically and chemically compatible with the adhesive. Hence, different acid treatments are applied to different metal adherends, for example, chromic acid for aluminium, sulphuric acid for stainless steel and nitric acid for copper. Some metals require an alkaline, rather than an acid, pretreatment, such as alkaline peroxide used for titanium.

Acid pre-treatment can also be applied to certain plastics. Chromic acid is used to surface treat polyolefins. Even PTFE, known as a non-stick material, can be bonded when treated with a solution of sodium naphthalenide in tetrahydrofuran.

Anodising has been exploited extensively by the aerospace industry as a surface pre-treatment for aluminium and titanium alloys. Anodising is performed only after the adherend has been etched. The purpose of anodising is to deposit on the adherend a porous and stable oxide layer on top of the oxide layer formed after etching. The porous oxide layer enables adhesive (or primer) to penetrate the pores readily to form a strong bond and is resistant to environment attack by H2O.

Anodising is a type of electrolysis where the adherend is the anode, and a typical electrolyte is phosphoric acid. An inert electrode is used for the cathode. The differences in the structures of aluminium oxide layers before and after anodising are illustrated in Fig. 1. A disadvantage of anodising is that it is a time-consuming operation. In addition, there are a number of variables which must be carefully controlled: applied voltage, time of anodising, temperature and concentration of electrolyte.

Fig. 1 Oxide layer on aluminium:

a) Before anodising

b) After anodising

Before anodising

After anodising

Application of a primer to an adherend is another form of surface pre-treatment mainly used for materials such as metals and ceramics. Generally, the primer is the final stage of a multistage pre-treatment process. The primer acts as a medium which can bond readily to the adherend and adhesive.

Some adhesives have high viscosities and thus do not flow readily over the adherend, or the adherends have 'difficult to bond' surfaces (e.g. copper). The primer, which is formulated so that it represents a solvented version of the adhesive, readily wets the adherend. The primer is then cured on the adherend as desired. The adhesive, when applied to the primed surface, being chemically compatible, will establish a strong joint on curing.

Primers often contain ingredients which enhance the environmental resistance and thermal stability of the joint, as well as protecting the adherend from hydration and corrosion. The cured primer can protect the adherend for several months before bonding.

Energetic pre-treatment

Energetic surface pre-treatments which have been reported in the literature include flame, corona discharge and plasma (FCDP) and excimer laser. All of these procedures cause a change in the surface texture of the adherend, brought about by the interaction of highly energetic species with the adherend surface. These pre-treatment methods have been applied to metals and in particular composites and plastics.

A plasma is an excited gas consisting of atoms, molecules, electrons, ions and free radicals. A plasma is generated by applying a high frequency and high voltage between, for example, parallel plate electrodes in a low pressure chamber. The advantage of this method is that it allows treatment of adherends by different plasmas of argon, ammonia, oxygen or nitrogen.

Plasmas created from inert gases are generally used to clean the surfaces of adherends. The excited species generated can have one or more of the following effects on the adherend:

  • surface clean
    - the excited species may have sufficient energy to displace some surface contaminants

  • degradation and ablation
    - the plasma can cause degradation of the surface of polymeric materials and lead to removal of debris from the surface

  • crosslinking
    - the surface of the adherend may become crosslinked and prevent the formation of weak boundary layers

  • oxidation
    - the plasma can lead to introduction of oxygen-containing groups, for example carbonyl, brought about by oxidation of the polymer surface; this can lead to the adherend being readily wetted by the adhesive

If instead, a plasma is created in air at atmospheric pressure, the air when ionised appears as a blue/purple glow with faint sparking, and is termed a corona. The effects which the corona discharge can have on the adherend surface are similar to those described above. Corona treatments are usually applied for preparing thin polymer films and composite laminates.

The effect of a flame treatment is to oxidise the adherend, which produces polar groups such as -COOH, -C=O, -OH, -NO2, -NO3 and -NH2'. This creates a surface better suited to wetting by the adhesive. This method of surface pre-treatment has been applied successfully to carbon/PEEK and glass/polypropylene composites.

The variables of flame treatment include type of gas, gas/air (oxygen) ratio, the rate of flow of mixture, exposure, time and distance between flame and adherend.

Shear strength effects

Fig. 2 Effects of surface pretreatment on the durability of aluminium alloy/toughened epoxy joints subjected to accelerated ageing in water at 50°C

Figure 2 illustrates the effect that some of the surface pre-treatments described have on lap shear strengths of aluminium/epoxy joints. Clearly, the best performance is obtained from bonded joints having been prepared by an etchant and post-anodised. In contrast, a simple solvent degrease or gritblast in this type of environment is inadequate. 





Specific methods for pre-treatment

  • Introduction
  • Standard method for simple surface preparation
  • Surface preparation method - SPM
  • Preparation of:
    - metals
    - plastics, composites & rubber
    - ceramics, paints & fabrics
  • Etching solutions

Introduction

Substrate surface pre-treatment is necessary in order to:

  • remove chemically incompatible layers
  • overcome any low surface energy effects which inhibit bonding
  • achieve a surface topography which is receptive to the adhesive
  • ensure good durability of the bonded joint

Standard method for simple surface preparation

Simple surface preparation techniques such as cleaning and degreasing are required for most adhesives. Certain adhesives, for example cyanoacrylates, may be used alone on plastics materials as they can penetrate or dissolve away surface debris.

Cleaning and degreasing

  • use non-ionic detergents, alkaline cleaners or isopropyl alcohol (IPA)
  • do not wipe with fibrous cloths or tissues
  • allow to dry

SPM - Surface preparation method - SPM

The following method is suitable for most materials. A silane coupling agent may be used to indicate surface wettability and increase the bonded joint's long-term durability.

  • Remove oil or grease contamination
    • The recommended treatment for greassy Leather skin is cleaning with an acetone, MEK or hexane type solvent. This is the most common treatment, to improve the Adhesion.   

  • Abrade or shot blast using medium grit (120 - 200 mesh suitable). Grit should preferably be alumina (bauxite). Do not use steel or iron shot of any description on aluminium alloys
  • Remove coarse debris (if present) with water jet
  • Remove fine debris with solvent impregnated wipes
  • Ensure surface is completely dry
  • Bond or prime immediately

Preparation of metals

Aluminium and its alloys

Method A
Etching (DEF STAN 03-2/3: Method 0)

  • Use simple SPM and degrease in alkaline cleaner
  • Immerse in etchant A for 30 minutes at 60-65°C
  • Remove and rinse thoroughly in cold distilled or de-ionised water
  • Dry with hot air (‹65°C) for 10 minutes
  • Bond immediately

Method B
Anodising (Boeing PAA 5555
)

  • Etch as in Method A
  • Immerse in phosphoric acid bath at room temperature (18-30°C)
  • Raise voltage to 10V. Keep current low (‹2A) for 20-25 minutes. DO NOT OVER-RUN
  • Disconnect power
  • Remove and rinse thoroughly in running water
  • Dry in oven at 40-60°C
  • Prime or bond within 16 hours

Aluminium honeycomb

  • Degrease in vapour bath of trichloroethane
  • Stand for 2 hours at room temperature, or for 15 minutes at 93°C (200°F)

Note: Alternatively, do nothing. Aluminium honeycomb core has low thermal mass and vapour degreasing may be ineffective.

Chrome plate

  • Use simple SPM
  • Immerse in etchant B for 1-5 minutes at 93 ±2°C
  • Remove and rinse thoroughly in cold distilled or de-ionised water
  • Dry in hot air stream (‹55°C) for 10 minutes
  • Bond immediately

Copper and its alloys -brass, bronze (DEF STAN 03-2/4)

  • Use simple SPM
  • Immerse in etchant C, D or E for specified time
  • Remove and rinse thoroughly in cold distilled or de-ionised water
  • Dry in clean, cold pressurised air (hot air will discolour surface)
  • Bond immediately

Lead (and pewter)

Use SPM . Dust must be carefully controlled.

Magnesium and its alloys (DEF STAN 03-2/7)

  • Degrease. Do not abrade
  • Immerse item in sodium hydroxide solution for 10 minutes at 70°C ±5°C
  • Wash thoroughly in cold tap water
  • Immerse item in etchant F for 10 minutes at room temperature
  • Wash thoroughly with cold tap water
  • Wash again with distilled or de-ionised water
  • Dry in hot air (<65°C)
  • Bond immediately

Note: FIRE HAZARD - never place magnesium components in a vapour bath

Nickel and its alloys

  • Use SPM
  • Immerse for 5 seconds at room temperature in concentrated nitric acid (specific gravity 1.42)
  • Remove and rinse thoroughly in cold distilled or de-ionised water
  • Dry in hot air stream (<65°C) for 10 minutes
  • Bond immediately

Steel - mild and iron (DEF STAN 03-2/2A-B)

  • Use SPM
  • Immerse for 10 minutes in etchant G at 60°C ±2°C
  • Brush off black deposit with a stiff nylon brush under clean, cold running water
  • Blow dry with clean air
  • Wipe with isopropyl alcohol (IPA)
  • Allow to dry
  • Heat for 1 hour at 120°C
  • Bond immediately

Note: For exterior use and demanding environments, use a silane coupling agent (Permabond SIP or Accomet C)

Steel - stainless

  • Use SPM - alumina (120/220) shot blasting is preferable
  • Wash in detergent solution for 10 minutes at 75°C ±5°C
  • Rinse in cold water
  • Rinse in distilled or de-ionised water
  • Immerse in etchant H for 5-10 minutes at 60°C ±3°C
  • Rinse in cold water
  • Rinse in cold distilled or deionised water
  • Dry in hot air stream, oven or with infrared lamps for 10 minutes (<95°C)
  • Bond immediately

Tin

Use SPM

Titanium and its alloys

Method A

  • Vapour degrease
  • Use SPM
  • Wash in detergent solution for 10 minutes at 75°C ±5°C
  • Rinse in cold distilled or de-ionised water
  • Dry in hot air stream, oven or with infrared lamps ( <95°C).
  • Immerse in etchant I for 5-10 minutes at room temperature
  • Wash in cold distilled or de-ionised water
  • Oven dry at 75°C ±5°C for 10-15 minutes
  • Bond immediately

Method B

  • Vapour degrease
  • Use SPM
  • Vapour degrease again
  • Use sodium hydroxide anodiation (SHA) process at 10V and 5M NaOH at room temperature
  • Wash and oven dry at 75°C ± 5°C for 10-15 minutes
  • Bond immediately

Zinc and its alloys, including hot dipped galvanised steel, electrogalvanised steel and iron-zinc alloy coated steel (DEF STAN 03-2/8)

  • Degrease surface
  • Immerse for 5 minutes in Bonderite 71 (an alkaline cleaner)
  • Wash thoroughly in distilled or de-ionised water
  • Treat in 5% volume solution of Accomet C, to yield a dry oxide coating of 0.5g/m2
  • Oven dry or in hot air stream at 115°C ±5°C
  • Bond immediately

Note: If a dark yellow or green layer appears, the passivate is too thick and therefore weak and friable.

Zinc - passivated

  • Use SPM
  • Then use the standard method for zinc and its alloys

Preparation of plastics, composites and rubber

Use SPM or FCDP (flame, corona discharge or plasma) techniques.

ABS (acrylonitrile butadiene styrene)

Cyanoacrylate, toughened acrylic and solvent-based adhesives will bond without surface preparation. Use minimum quantity of initiator for two-part acrylics and ensure no surface residue after bonding.

Note: Take care to avoid stress cracking

  • Degrease surface
  • Immerse in etchant J for 15 minutes at room temperature
  • Remove and rinse thoroughly in cold water
  • Rinse again in hot water
  • Dry in a hot air stream (<60°C)
  • Bond immediately

Acetal (also known as polyoxymethylene or POM)

  • Stress relieve material
  • Follow method for ABS
  • Alternatively, use corona discharge

Acrylics

  • Use SPM
  • Take care to avoid stress cracking

Alkyds (polyalkyds)

Use SPM or FCDP

Note: If using cyanoacrylate adhesive, use only alcohol for pretreatment

Cellulose - acetate/butyrate/nitrate

  • Degrease using solvent
  • If using with epoxides, heat plastic parts for one hour at 93°C
  • Apply adhesive while still warm

Note: Elevated temperature will increase cure rate

Alkyl phthalate (polyalkyl phthalate)

Use FCDP

Epoxy (and composites)

Use SPM or FCDP

Note: Check for presence of mould release agent. Take care to avoid stress cracking

Polyamide (Nylon)

Method A

  • Use SPM
  • Dry the material (polyamides are hygroscopic)
  • Bond immediately

Method B

  • Degrease
  • Immerse in etchant K for 8 seconds ±2 seconds at room temperature
  • Dry in well-ventilated atmosphere at 23°C ±2°C for 30 minutes or less
  • Allow to dry
  • Bond immediately

Polycarbonate (PC)

Use SPM or FCDP

Polyester - thermoset, including composites

Use SPM or FCDP

Note: Check for presence of mould release agent within structure

Polyester - thermoplastic

Use FCDP

Polyetheretherketone (PEEK)

Use FCDP

Polyethylene

  • Use FCDP
  • Alternatively, use a sodium naphthalene etch solution for halogenated polyethylenes

Polyimide

Use FCDP

Polymethylmethacrylate (PMMA or 'perspex')

See acrylics

Phenolic

Use SPM or FCDP

Phenolic foam

Does not require surface pre-treatment

Polyphenylene oxide

Use SPM or FCDP

Polypropylene

See polyethylene

Polystyrene

See acrylics

Polystyrene foam

Does not require surface pre-treatment

Polysulphone

Use SPM or FCDP

Polytetrafluroethylene (PTFE)

Use TetraEtch (an Albright & Wilson product)

Note: See polyethylene

Polyvinylchloride (PVC)

See acrylics

PVC foam

Does not require surface pre-treatment

Polyurethane foam (PU)

Does not require surface pre-treatment

Rubber

Use SPM

Note: If using a cyanoacrylate, use alcohol only to degrease

Silicone rubber

Use SPM

Note: Use silicone-based adhesives

Preparation of ceramics, paints and fabrics

Cellulose (i.e. wood)

  • Plane surface
  • Sand to provide evenly abraded surface
  • Remove debris using a brush or air-blast
  • Bond immediately

Note: Wood with >20% moisture must be dried prior to bonding - ideal moisture content is 8 - 10% by weight. Cellulose has a slightly acidic surface; if bonding with cyanoacrylate adhesive, use activator to neutralise surface.

Cementitious (including concrete, mortar)

  • Degrease using 2% non-ionic detergent
  • Wash thoroughly with water
  • Sand-blast to remove 1-2mm of bonding surface
  • Remove debris
  • Dry surfaces
  • Bond immediately

Note: If limestone, dolomite or carbonate aggregates present, acid etch surface after sand-blasting. Wash thoroughly. Alternatively, use dilute sulphuric acid.

Bituminous concrete

  • Scrub surface with detergent solution
  • Rinse with high pressure water jet.
  • Dry
  • Bond immediately

Ceramics (including ferrites, masonry and pottery)

Use SPM

Note: Abrade bricks/non-glazed ceramics with a wire brush. With glazed surfaces, use emery paper or sand blast (medium grit). Ferrites can bond well without abrasion.

Fabrics

  • Remove oil or grease
  • Ensure material is dry
  • Bond immediately

Note: Check solvent is compatible if synthetic fabric

Friction materials (brake pads and linings)

Use SPM

Glass (and quartz)

  • Degrease
  • Immerse in etchant L for 10 - 15 minutes at room temperature
  • Rinse thoroughly with distiller/de-ionised water
  • Dry for 30 minutes at 98°C ±1°C
  • Bond immediately

Note: Cyanoacrylates may be inhibited by an etched surface. Silane coupling agents, e.g. Permabond's SIP may be used as an alternative to etching.

Leather

Use SPM

The recommended treatment for greassy Leather skin is cleaning with an acetone, MEK or hexane type solvent, this is the most common treatment, to improve the adhesive adhesion.   

Paint - cataphoretic

Use SPM

Paint - epoxy powder

Use SPM

Etching solutions

Etchant A

Composition:
Potassium dichromate or sodium dichromate
Concentrated sulphuric acid (specific gravity 1.84)
Distilled/de-ionised water

parts by weight
2.0
10.0
30.0

Preparation of solution:
Stir continuously whilst adding the concentrated sulphuric acid to 60% of the total water volume. Add dichromate. Stir to create a solution. Finally add the remaining water.
Note: Always add acid to water, never water to acid.


Phosphoric acid bath

Composition:
Phosphoric acid (H3PO4) - 75% concentrate
De-ionised water

mass/volume
454 g
3.70 l

Note: Always add acid to water. Stir constantly. Use titanium racks and stainless steel cathode.


Etchant B

Composition:
Concentrated hydrochloric acid (specific gravity 1.18)
Distilled/de-ionised water

parts by weight
1.0
1.0

Note: Stir constantly. Always add acid to water.


Etchant C

Composition:
Ammonium persulphate
Water

parts by weight
1.0
1.0

Note: Stir constantly. Dissolve ammonium persulphate in water. Immersion time: 1 minute.


Etchant D

Composition:
Aqueous ferric chloride (42% by weight)
Concentrated nitric acid (specific gravity 1.42)
Distilled/de-ionised water

parts by weight
15.0
30.0
195.0

Note: Add ferric chloride to water. Stir. Add acid to solution. Immersion time: 1-2 minutes.


Etchant E

Composition:
Concentrated nitric acid (specific gravity 1.42)
Distilled/de-ionised water

parts by weight
7.0
15.0

Note: Stir continuously. Add acid slowly to water. Immersion time: 30 seconds.


Etchant F

i) To make sodium hydroxide solution:
Sodium hydroxide
Distilled/de-ionised water

parts by weight
1.0
12.0

Note: Add sodium hydroxide to water and stir until solution.


ii) Composition of etchant:
Sodium sulphate (anhydrous)
Calcium nitrate
Chromium trioxide
Distilled/de-ionised water

parts by weight
1.8
2.2
24.0
122.0

Note: Add materials to water in above order. Stir.


Etchant G

Composition:
Industrial methylated spirits
Orthophosphoric acid (specific gravity 1.7)

parts by weight
1.0
1.0

Note: Stir constantly whilst adding acid to methylated spirit.


Etchant H

i) Detergent solution:
Nansa S40/S (Albright & Wilson)
Tetrasodium pyrophosphate
Sodium hydroxide
Sodium metasilicate
Distilled/de-ionised water

parts by weight
0.5
1.5
1.5
3.0
133.5


ii) Composition of etchant:
Oxalic acid
Concentrated sulphuric acid (specific gravity 1.84)
Distilled/de-ionised water

parts by weight
1.0
6.0
7.0

Note: Add sulphuric acid to water with continuous stirring. Dissolve in oxalic acid at 60°C. Stir constantly.


Etchant I

i) Detergent solution:
Nansa S40/S (Albright & Wilson)
Tetrasodium pyrophosphate
Sodium hydroxide
Sodium metasilicate
Distilled/de-ionised water

parts by weight
0.5
1.5
1.5
3.0
133.5

Note: Add materials to water. Stir.


ii) Composition of etchant:
Chromium trioxide
Sodium fluoride
Concentrated sulphuric acid (specific gravity 1.84)
Distilled/de-ionised water

parts by weight
5.0
10.0
50.0
250.0

Note 1: Stir constantly. Add acid to 60% of the water. Add other materials in order listed. Make up balance with residual water.
Note 2: Acid and chromium trioxide are both toxic and corrosive - take care with disposal.


Etchant J

Composition:
Potassium dichromate or sodium dichromate
Concentrated sulphuric acid (specific gravity 1.84)
Distilled/de-ionised water

parts by weight
1.0
10.0
30.0

Note: Stir constantly. Add acid to 60% water. Add dichromate. Stir and add remaining water.


Etchant K

Composition:
Ethyl acetate
Resorcinol

parts by weight
91.0
9.0

Note 1: Stir resorcinol into ethyl acetate solution.
Note 2: Cryanoacrylates are inhibited by an etched surface.


Etchant L

Composition:
Chromium trioxide
Distilled/de-ionised water

parts by weight
1.0
4.0

Note: Prepare by adding chromium trioxide to water. Stir to make solution.


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